Kamis, 10 Juli 2014

Proses Pembuatan S*dium M*tabisulphite

S*dium M*tabisulphite (SMBS) adalah suatu garam industri yang terbuat dari bahan baku belerang (S) dan soda ash (Na2CO3). Kegunaan SMBS adalah untuk pemutih dan pengawet makanan food grade, pengkrispi
makanan dan masih banyak lagi kegunaan seperti industri kertas, penetral sianida (CN-) pada tambang emas, penetral chrom (Cr) pada industri elektroplating dan kulit, penetral chlorin (Cl) dan masih banyak lagi. Proses flow diagram sodium metabisulphite adalah :


"Sodium metabisulphite (SMBS is an industrial salt which made from raw material such as sulfur (S) and soda ash (Na2CO3). Usefulness of SMBS is for bleaching and food preservative (food grade), food crispy and still many uses like paper industry, cyanide neutralization (CN-) in goid mining, chrome neutralization (Cr) in electroplating industry and leather, chlorin neutralization (Cl) and still many other. Process of flow diagram sodium metabisulphite are :
Penjelasannya sebagai berikut :
Bahan baku ada 2 yaitu belerang (S) dan soda ash (Na2CO3 ). Pre-treatment yaitu belerang dikecilkan ukurannya kemudian ditampung di Hopper dan dengan Screw Conveyor dialirkan ke Burning Stove utk pembakaran. Burning stove berisikan arang yang dibakar sebagai umpan awal kemudian udara dipenuhi dari Compressor, sesudah jalan belerang turun ke burning stove perlahan - lahan dengan Hopper Feeder yang disesuaikan antara massa belerang dengan udara pembakaran sehingga dihasilkan pembakaran sempurna menghasilkan gas SO2 dan minim SO3 sesuai reaksi dibawah ini : 


"The explanation like :
Raw material there are 2 such as sulfur (S) and soda ash (Na2CO3 ). Pre-treatment like resize sulfur then accomadated in hopper with screw conveyor supplied to burning stove for combustion. Burning stove filled charcoal that burned as initial feed then air fulfilled from compressor, after running, sulfur fall into burning stove slowly with hopper feeder that proportionalled between sulfur mass with burning air so that produced complete combustion and produce SO2 gas and get minimal SO3 according to the reaction like below :"
Kedua gas tersebut kemudian dipisahkan dengan Washing Tower yang berisi air sehingga SO3 kontak dengan air menghasilkan H2SO4 sesuai reaksi :

"Both gasses then separated with washing tower which filled water so that SO3 contact with water and produce H2SO4 according to the reaction :"
Sedangkan gas SO2 lanjut ke proses berikutnya. Untuk memisahkan kemungkinan SO3 terikut maka terdapat Wet Cyclone yang memisahkan gas SO2 yang masih terkontaminasi SOkemudian gas SO3 + air terikut dikembalikan ke tempat penampungan H2SO4, gas SO2 masuk ke reaktor 1, reaktor 2 dan alkali tank. Bersamaan dengan itu, Na2CO3 dengan Blower dialirkan menuju Alkali Tank yang berisi Na2CO3(Aq) dan kemudian dipompakan ke Reaktor 2 berpengaduk. Di reaktor 2 inilah Na2CO3 dan gas SO2 bereaksi sesuai persamaan :


"SO2 gas continue to the next process. To separate possibility SO3 constrained so there are wet cyclone that separating SOgas which still contaminated SOgas then SOgas + water constrained returned to the H2SOtank, SOgas enter into reactor 1, reactor 2 and alkali tank. Concurrently, Na2CO3 with blower supplied to alkali tank that filled Na2CO3(Aq) and then pumped into agitated reactor 2. In the reactor 2 Na2CO3 and SOgas react according equation like below :"
Dari reaktor 2 kemudian produk masuk ke Reaktor 1 berpengaduk dan berpenjaket pendingin. Dari reaktor 1 kemudian produk masuk ke Centrifuge utk dipisahkan antara padatan dan liquid, liquid sisa pemisahan direcycle ke Mother Liquor Tank yang ditambah air utk pengenceran agar kadar sulfat tidak tinggi, kemudian masuk ke Moisture Tank dan lanjut ke Alkali Tank. Sedangkan produk padatan dari Centrifuge dikeringkan di Flash Dryer yang media pengeringnya mengambil panas yang dihasilkan burning stove dan ditiup oleh Blower. Flash Dryer dilengkapi dengan Cyclone utk memisahkan padatan terikut dan hasil pengeringan masuk ke Sifter utk dilakukan pengayakan sesuai mesh yang diharapkan, dari sini dihasilkan 2 produk yaitu onspec dan offspec.
Untuk mengurangi pencemaran udara akibat gas SO2 dan liquid akibat sulfat maka dilakukan unit pengolahan gas tersendiri yaitu gas SO2 sisa dilewatkan Scrubber yang diatasnya di spray kan larutan kapur Ca(OH)2 atau soda caustic (NaOH) sedangkan utk pengolahan sulfat yaitu menggunakan penambahan kapur yang dipress dengan Filter Press sehingga dihasilkan padatan berupa gypsum (CaSO4) dan liquid diolah lagi utk dikembalikan bersama larutan kapur. Reaksi pembentukan gypsum adalah :

"From reactor 2 then product enters into a stirred reactor 1 and has cooling jacket. From reactor 1 then product enters into centrifuge to separate between solid and liquid, liquid residual separation recycled to the mother liquor tank that added water to dilution so sulphate level not high then enter to the moisture tank and continue to the alkali tank. Whereas solid product from centrifuge dried into flash dryer that drier media take the heat produced by burning stove and blown by blower. Flash dryer is equipped with cyclone to separate entrained solid and the result of drying product enter to the sifter to screen according to expected mesh, from here produced 2 products such as onspec and offspec.
To reduce air pollution caused SO2 gas and liquid caused sulphate so gas treatment unit such as residu SO2 gas passed scrubber that the top lime sollution spray or soda caustic while for sulphate treatment using added lime that pressed with filter press so that produced solid like gypsum and liquid treated again for recycled with lime sollution. Reaction of gypsum making are :"
Jadi dalam produksi dihasilkan produk utama Sodium Metabisulphite dan produk samping berupa asam sulfat dan gypsum.

PEMBUATAN REAGEN UNTUK ANALISA LABORATORIUM


LANGKAH KERJA

Pembuatan Berbagai pH Larutan dengan Asam Asetat dan Na - Asetat 
  • pH 3; campurkan 16 bagian asam asetat 0,1 N dan 1 bagian natrium asetat 0,1 N 
  • pH 4; ambil 80 ml asam asetat 2 N, campurkan dengan 20 ml Na - asetat 2 N
  • pH 4,5; timbang 16,4 gram Na - asetat, tambahkan 8,4 ml asam asetat p.a. (kandungan ± 99%) diencerkan dengan air aquadest sampai 100 ml
  • pH 4 - 5; pencampuran asam  asetat 1 M dan natrium asetat 1 M
  • pH 6; ambil 10 gram Na - asetat tambahkan dengan 10 ml asam asetat 1 N serta encerkan dengan aquadest sampai 100 ml 
Larutan 1 N Asam Asetat  
  • Ambil 57,5 ml asam asetat p.a.
  • Larutkan dalam air aquadest hingga volume 1 liter 
Larutan 0,2 % 1,10 - Phenanthroline Monohydrate 
  • Timbang 0,2 gram phenantroline monohydrate
  • Tambahkan air aquadest sedikit, lalu tambahkan 0,1 ml HCl 10%
  • Encerkan hingga volume mencapai 100 ml 
Larutan Indikator 0,2 % Methyl  Red  
  • Timbang 0,2 gram methyl red
  • Larutkan dalam ethanol, hingga volume mencapai 100 ml 
Larutkan Indikator 0,5 % Starch / Pati  
  • Timbang 1,0 gram starch / pati
  • Masukkan dalam beaker yang telah berisi 200 ml air aquadest
  • Panaskan sambil diaduk selama ± 5 - 10 menit
  • Dinginkan 
Larutan Indikator 1 % Phenolphtalein  

  • Timbang 1 gram phenolphetalein
  • Larutkan dalam ethanol, hingga volume mencapai 100 ml 
Larutan Indikator 0,1 % Bromocresol Green (Pelarut Ethanol) 
  • Timbang 0,1 gram bromocresol green
  • Larutkan dalam ethanol, hingga volume mencapai 100 ml 
Larutan Indikator 0,1 %  Bromocresol Green (Pelarut Ethanol 20 %) 
  • Timbang 0,1 gram bromocresol green
  • Larutkan dalam ethanol 20%, hingga mencapai volume 100 ml 
Larutan Standart HCl 1 N  
  • Ambil 90 ml HCl 
  • Larutkan dalam aquadest hingga volume 1 liter 
Larutkan Standart HCl 0,5 N
  • Ambil 45 ml HCl   
  • Larutkan dalam aquadest hingga volume 1 liter 
Larutan Standart HCL 0,2 N
  • Ambil 18 ml HCl 
  • Larutkan dalam aquadest hingga volume 1 liter 
Standarisasi Larutan Standart HCl 1 N 
  • Timbang 1,6 gram Na2CO3 dan panaskan 270 – 300 oC hingga mencapai berat absolute (tanpa air). Akurasi sampai 0,0002 gram 
  • Tambahkan 10 tetes (larutan campuran 3 bagian bromocresol green 0,1 % + 1 bagian metil red 0,2 %) 
  • Titrasi dengan HCl 1 N sampai larutan hijau menjadi merah tua 
  • Panaskan sampai mendidih selama 2 menit
  • Dinginkan
  • Lanjutkan titrasi hingga larutan menjadi merah tua 
Standarisasi Larutan Standar HCl 0,5 N  
  • Timbang 0,8 gram Na2CO3 dan panaskan pada 270 – 300 oC, hingga mencapai berat absolute (tanpa air)
  • Akurasi sampai 0,0002 gram
  • Gunakan langkah 12.2 - 12.5 
Standarisasi Larutan Standar HCl 0,2 N 
  • Timbang 0,4 gram Na2CO3 panaskan pada 270 – 300 oC, hingga mencapai berat absolute (tanpa air)
  • Akurasi sampai 0,0002 gram 
  • Gunakan langkah 12.2 - 12.5
  • Kalkulasikan hasilnya dengan rumus :
Dengan :         
G    = berat kering Na2CO3  (gram)
V1  = volume larutan standart HCl yang dipakai dalam sampel test (ml)
V2  = volume larutan standart HCl yang dipakai dalam blank test (ml)
0,05299 = mg berat ekuivalen dari Na2CO3 
Pembuatan Larutan Standart H2SO4 1 N 
  • Ambil 30 ml H2SO4 Pelan - pelan masukkan aquadest 1000 ml
  • Dinginkan + goyangkan sebentar 
Pembuatan Larutan Standart H2SO4 0,5 N 
  • Ambil 15 ml H2SO4Pelan - pelan masukkan aquadest 1000 ml
  • Dinginkan + goyangkan sebentar 
Pembuatan Larutan Standart H2SO4 0,1 N 
  • Ambil 3 ml H2SO4Pelan - pelan masukkan aquadest 1000 ml
  • Dinginkan + goyangkan sebentar 
Gunakan Cara Seperti Standarisasi HCl untuk Standarisasi H2SO4 
Pembuatan Larutan Standart Sodium Thiosulfate Pentahydrat 0,1 N 
  • Timbang 26 gram sodium thiosulfate (16 gram sodium thiosulfate pentahydrat kering)
  • Larutkan dalam air aquadest 1000 ml
  • Masak secara perlahan - lahan selama 10 menit
  • Dingin
  • Diamkan selama beberapa saat 
Standarisasi Larutan Standart Sodium Thiosulfate Pentahydrat 0,1 N 
  • Timbang 0,15 gram potassium dichromate
  • Panaskan pada 120 oC hingga berat stabil
  • Akurasi pengukuran sampai 0,0002 gram
  • Letakkan dalam iodine flask dan larutkan dengan 25 ml air aquadest
  • Tambahkan 2 gram potassium iodide dan 20 ml H2SO4 4 N
  • Letakkan dalam tempat gelap selama 10 menit
  • Tambahkan 150 ml aquadest
  • Titrasi dengan sodium thiosulfate pentahydrat 0,1 N
  • Jika titrasi mendekat akhir, tambahkan 3 ml larutan indikator starch 0,5 %
  • Lanjutkan titrasi sampai larutan berubah dari hijau muda menjadi biru
  • Bersamaan lakukan juga percobaan dengan larutan blank
  • Kalkulasikan normalitas sodium thiosulfate pentahydrat sebagai berikut :
Dengan :  
G     = berat kering potassium dichromate (gram)
V1   = volume larutan standart sodium thiosulfate pentahydrat yang dipakai   dalam sampel test (ml)
V2   = volume larutan standart sodium thiosulfate pentahydrat yang dipakai dalam blank test (ml)
0,04903 = mg berat ekuivalen dari K2Cr2O7 

Pembuatan Larutan Standart Iodine 0,1 N 
  • Timbang 13 gram iodine dan 35 gram potassium iodine
  • Larutkan dalam 100 ml air aquadest, encerkan sampai volume 1000 ml
  • Goyang sebentar
  • Pindahkan dalam bejana berwarna bertutup 
Pembuatan Larutan EDTA 
  • Timbang 3,3 gram NaOH 96 % dan 13,82 gram EDTA
  • Larutkan dalam air 
  • Pindahkan ke labu ukur 1000 ml dan encerkan 
Pembuatan larutan buffer pH 10 
  • Timbang 54 gram NH4Cl
  • Tambah 350 ml NH4OH
  • Pindahkan dalam labu ukur 1000 ml dan tambahkan air samapai batas tanda 
Pembuatan Larutan Indicator EBT 
  • Timbang 1 gram EBT (Eriochrome Black)
  • Larutkan dalam 20 ml NH4OH 
  • Tambahkan dengan etanol sampai 100 ml 
Pembuatan Larutan MgCl2. BaCl2 
  • Timbang 3 gram BaCl2. 2H2O dan 2,5 gram MgCl2. 6H2O
  • Larutkan campuran tersebut dalam 100 ml air